色譜柱密封不好會(huì )出現哪些后果?
色譜柱若使用不合適的色譜密封安全蓋、密封墊將導致泄漏,使空氣和其他污染物會(huì )通過(guò)色譜柱的密封處進(jìn)入儀器,從而干擾色譜柱和檢測器的性能??赡艹霈F的現象有:
1.氧氣滲入減小了信/噪比;
2.色譜柱氧化流失,柱效下降;
3.樣品流失或引起的分解;
4.保留時(shí)間重復性變差。
為了獲得*性能,應在每次更換色譜柱后,或進(jìn)行維護時(shí)更換密封配件。
1.色譜柱密封材料
色譜柱密封材料不同,允許使用的高溫度和柱類(lèi)型也不同,目前常用的幾種材質(zhì)是:
(1)金屬(鋁、銅、不銹鋼),僅適用填充柱,高溫度可達450℃;
(2)Vespel(100%),Vespel的成分是聚酰亞胺樹(shù)脂,具有良好的耐熱、耐磨耗和可塑性,連續使用耐熱溫度可達288℃,短時(shí)間內更可高達480℃而不產(chǎn)生明顯的形變。適用填充柱和毛細管柱,安裝方便、耐溫可達280℃,但程序升溫后,易失去密封性;若用于NPD,環(huán)聚物流失會(huì )干擾分析;
(3)石墨(100%),用于各種毛細管柱,也可用于填充柱,耐溫可達450℃、裝取方便、可重復使用;不太適合MS和對氧敏感的檢測器;
(4)Vespel(85%)/石墨(15%)的復合材料,適合于各種類(lèi)型的色譜柱和檢測器。耐高溫(可達350℃),裝取方便,一般可重復使用,但要注意定時(shí)檢漏;
(5)橡膠密封墊(含硅、氟、氯等),耐溫不會(huì )超過(guò)250℃,可用于各種柱型,通常用于玻璃填充柱密封。
2.色譜柱重新安裝時(shí),密封要注意
(1)安裝位置(尺寸)要重現,否則引起峰靈敏度變化;
(2)安裝時(shí)防止碎渣進(jìn)入色譜柱引起峰形拖尾;
(3)不需要擰得太緊;
(4)使用清潔的密封墊,避免用手接觸密封墊,以防手上的油脂污染;
(5)密封墊安裝前,要仔細檢查有無(wú)損傷,以防安裝后,有問(wèn)題時(shí)不易拆除;
(6)對那些不宜重復使用,如石墨密封墊,重新安裝柱時(shí)要注意及時(shí)更換。